实验的最高境界——实验设计与评价

所谓实验设计，是用多种装置和仪器按某种目的进行串联组合完成某项实验，其类型较多，考查形式多样。化学实验方案设计题具有较强的综合性，但一个化学实验，必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序进行实验操作，才能顺利完成。

1、化学实验设计的一般思路

① 接受信息。接受、分析、筛选信息，明确实验设计的课题、条件和要求。② 实验设计原理。通过对新旧信息的加工，实现制定的实验设计。从设计的要求及解决问题的顺序分析，大致有以下两个层次：一是实验方案的选定。二是实验装置与实验操作的设计。③ 设计实验内容。

2、化学实验设计思想、规律和方法

（1）思考问题的顺序：

① 围绕主要问题思考。例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。

② 思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质（如Al₂S₃、AlCl₃、Mg₃N₂等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。

③ 思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。例如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：驱赶装置→发生装置→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。

（2）仪器连接的顺序：

① 所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。

② 仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置。

③ 安装顺序是否合理。例如：是否遵循“自下而上，从左到右”；气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气。

④ 仪器间连接顺序是否正确。例如：洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“大进小出”等。

（3）实验操作的顺序：

① 连接仪器。按气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理顺序连接好实验仪器。

② 检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查气密性的方法要依装置而定。

③ 装药品进行实验操作。

3、化学实验设计时，应全方位思考的问题

（1）检查气体的纯度，点燃或加热通有可燃性气体（H₂、CO、CH₄、C₂H₄、C₂H₂等）的装置前，必须检查气体的纯度。例如用H₂、CO等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。

（2）加热操作先后顺序的选择。若气体发生需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。目的是：一则防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中其它物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe₂O₃，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe₂O₃的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O₂氧化，并防止石灰水倒吸。

（3）冷凝回流的问题。有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置。如在发生装置安装长玻璃管等。

（4）冷却问题。有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝气体（物质蒸气），使物质蒸气冷凝为液态便于收集。

（5）防止倒吸问题。主要是氨气、氯化氢等易溶于水气体的制备。

（6）具有特殊作用的实验改进装置。如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管等。

（7）拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或停止通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆后的仪器要清洗、干燥、归位。